操作中請注意以下:
2 使用前要進行專業(yè)操作知識的培訓。
2 未經廠家許可,不得私自拆裝儀器,不得轉載廠家提供的文件和軟件。
2 實驗室應具備安裝此儀器的條件。
2 不可將儀器置于通風櫥中。
2 不可用酸浸泡外層消解罐。
2 不可烘烤樣品消解罐。
2 處理有機樣品時,切忌慎用HClO4。
2 每次實驗前注水。
2 防爆膜每次只可放一片,且不能放在測量罐內。
2 同批次不可處理不同的樣品,且取稱樣量大的罐作為測量罐。
2 注意處理樣品的重量應從少量開始做。
2 消解開始,操作人員不可正對微波爐門。
出現(xiàn)異常情況請及時與廠家取得聯(lián)系。
1.罐裝樣
取適量樣品(無機樣品不超過1.0克,有機樣品不超過0.5克)放入內罐TFM中,按附錄中所用的量加入消解液體,蓋上內罐蓋。
測試罐中樣品和消解液宜比普通罐略多,以保證測試罐反應劇烈
測量罐內所放樣品和溶劑要和其余樣品罐一致,否則測出的數(shù)據(jù)沒代表 性,甚至會造成事故。
將內罐垂直放入PEEK外罐中,蓋上外罐罐蓋,用手將外罐擰緊后將外罐放入力矩扳手支架中,用力矩扳手將外罐按順時針擰到50牛頓。
⑴.如是測試罐直接連接上壓力測試探頭和溫度傳感器,連接傳感器時先連接壓力傳感器,具體方法為
a. 一手拿好測壓接頭,另一只手拿測壓罐,沿逆時針方向擰罐,使測壓接頭與罐緊密連接。
b.用扳手固定好測壓接頭后再旋轉罐30°.
C.裝入溫度測試探頭
⑵.如是普通罐要在罐上端螺紋槽中加入一片防爆膜后,加上瓷堵頭用不銹鋼扳手擰
1) 瓷堵頭要垂直擰下,如在擰的時候有斜向下的情況,應立即停止擰緊,待 位置確認垂直后再擰。
2) 用不銹鋼小扳手時,切勿擰的角度過大。
3) 不可用扳手再次擰緊測壓接頭。
4) 溫度測試探頭要伸到套管的里端。
警告!不可在測壓接頭前加防爆膜。連接壓力傳感器時不得旋轉壓力傳感器接頭!
2. 注水
操作步驟:① 在25ml注射器中吸入去離子水,將注射器接在注水口的導管上;
② 將注水閥門打到注水檔;
③ 在出水罐端用燒杯盛裝流出的水,觀察水流出通暢并不夾雜氣泡為止;
④ 注水完畢將注水閥門打回到測壓檔;
注意事項:
1)每次實驗前注水。
2)注水完畢后要將注水閥門打到測壓檔。
3)在測壓系統(tǒng)有壓力的情況和任何實驗狀態(tài)下不可將注水閥門打到注水檔。
4)長時間不用需用去離子水多次沖洗測壓管路。
3.樣品進樣
① 將測溫測壓罐放置在一號位置:按住轉盤運行開關使轉盤往返運動,當轉盤順轉剛要反轉的時候,選擇靠近左側爐壁的位置,確保當測溫測壓罐在爐子里轉動的時候溫度傳感器導線與測壓水線不纏繞到一起。
② 將其余的樣品罐對稱地放到其余的位置上。
③關閉爐門。
4.設定控制箱
打開電源現(xiàn)在系統(tǒng)界面,如下:
用手指任意點擊屏幕,如下:
點擊《數(shù)設置》進行程序設定,如下:
點擊《序號1》后面溫度下方的空白處,如圖:
會出現(xiàn)一個小鍵盤,如圖:
依次輸入“升溫溫度"→“升溫時間"→“保持時間"→“功率",
溫度上限為:300℃
壓力上限為:3000KPa
參數(shù)設置好界面如下:
然后點擊啟動運行按鈕進入確認界面:
再點擊“啟動運行:按鈕進入升溫界面:
然后點擊“運行:按鈕開始工作:
5.開機運行
①將微波消解儀機箱上電源連接到打開狀態(tài)。
②確認爐門關閉。
③點擊控制箱上運行鍵。
6.冷卻
程序完成以后會自動停止,將排霧風扇開關打到《手動》位置,持續(xù)到溫度顯示低于80℃壓力低于500KPa后開箱,取出消解罐。將消解罐放入水槽中冷卻到室溫。
將消解罐用力矩扳手打開后冷卻至室溫。消解實驗完畢