按國(guó)標(biāo)所示測(cè)定條件,取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過(guò)1000mg/kg,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml,在燒瓶上連接好冷凝管,置于加熱孔中(消解瓶外壁應(yīng)無(wú)水珠)。
插上電源插頭,打開電源開關(guān),打開“循環(huán)水開關(guān)", 屏幕顯示各加熱孔的設(shè)定功率、設(shè)定時(shí)間、水溫設(shè)定和當(dāng)前水溫。
點(diǎn)按屏幕上需要設(shè)定的參數(shù)值,在彈出的小鍵盤上輸入想要調(diào)整的數(shù)值,點(diǎn)按“
回車"保存當(dāng)前輸入設(shè)定值,點(diǎn)按“Del"修改當(dāng)前輸入的數(shù)值,點(diǎn)按“Esc"退出當(dāng)前參數(shù)設(shè)定。
功率小設(shè)定值為100W,大值600W(小可調(diào)單位50W);時(shí)間小設(shè)定值為10min(升溫時(shí)間)大設(shè)定值為999min。
設(shè)定好需要的參數(shù),打開氣瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥值≤0.3MPa,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。
錐形瓶?jī)?nèi)加入3%過(guò)氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。
使用前,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點(diǎn);如果超過(guò)終點(diǎn),則應(yīng)舍棄該吸收液)。
各加熱孔的“加熱開關(guān)"。氮?dú)饬髁块_關(guān)隨加熱開關(guān)開啟同時(shí)打開調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì),使用流量計(jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min;打開刻度管的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶。
立即加熱兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸,約15分鐘后,溶液開始沸騰,并保持微沸;燒瓶?jī)?nèi)的水沸騰1.5小時(shí)后,停止加熱。
吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至黃色持續(xù)時(shí)間20秒不褪,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。